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    鞣酸—檸檬酸鈉還原法制備膠體金分散顆粒

    更新時間:2013-02-26點(diǎn)擊次數(shù):2741

    A液(80ml):1%氯化金,lml;雙重蒸餾水,79ml。
    B液(20m1):1%檸檬酸鈉,4ml;1%單寧酸,0.lml;雙重蒸餾水,15.8ml。25mmol/L K2C03,0.1ml;
    將上述A液加熱到60℃,然后將B液快速加入到A液中,繼續(xù)攪拌,在極短的時間內(nèi)加熱到煮沸(大約10min),此時顏色由黑一藍(lán)一亮紅(近似紅葡萄酒顏色)變化。pH調(diào)到所需要求(根據(jù)所標(biāo)記蛋白質(zhì)種類的不同,所需的pH也不一樣)。上述用量合成的膠體金為10nm,根據(jù)所加入鞣酸(或稱單寧酸)量的不同,可合成3—17nm顆粒大小的膠體金,見表。

    鞣酸-檸檬酸鈉還原法制備方案
    ┌─────────┬──────────────────────────────┬───────────┐
    │ │ B液 │ A液 │
    │ 顆粒直徑/llm │ │ │
    │ ├──────────────────────────────┼───────────┤
    │ │1%檸檬酸鈉/ml 0.1mol/L K2C03/ml l%鞣酸/ml H20/ml │l%氯化金/ml HzO/ml │
    ├─────────┼──────────────────────────────┼───────────┤
    │ 5 │ 4 0.2 0.7 15.1 │ 1 79 │
    │ 10 │ 4 0.025 O.1 15.875 │ l 79 │
    │ 15 │ 4 O.0025 0.02 15.9875 │ 1 79 │
    └─────────┴──────────────────────────────┴───────────┘

    A、B兩液混合后顏色改變的時間,在制備過程中基本以此表變化來決定加溫見表
    A、B兩液混合后顏色改變所需的時間
    ┌───────┬────────┬───────┬───────┬────────┬────────┐
    │ 顆粒直徑/nm │ 變藍(lán)時間/s │變紅時間/min │ 顆粒直徑/nm │ 變藍(lán)時間/s │ 變紅時間/min │
    ├───────┼────────┼───────┼───────┼────────┼────────┤
    │ 5 │ 2 │ 3 │ 15 │ 300 │ 45 │
    │ 10 │ 10 │ 10 │ │ │ │
    └───────┴────────┴───────┴───────┴────────┴────────┘
    在鞣酸—檸檬酸鈉還原法中,檸檬酸鈉是主要的還原劑;而鞣酸則具有雙重作用,既起還原作用,也有保護(hù)作用,它控制著“晶核”的形成過程,故可改變鞣酸的用量來制備不同顆粒的膠體金。